laporan trimiristin

Laporan Percobaan 2

ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI BUAH PALA

DISUSUN

OLEH :

1.    Ayuning Tiyas

2.    Chicy Tyansie

3.    Nurul Azizah

4.    Raya Sartika

5.    Sri Ningsih

6.    Wahyu Wibowo

PROGRAM KEAHLIAN TEKNIK KIMIA INDUSTRI

SMK NEGERI 1 AIR PUTIH

2016

PERCOBAAN 2

ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI BUAH PALA

I.       Tujuan Percobaan

Memahami beberapa aspek dasar dalam isolasi senyawa bahan alam khususnya trimiristin.

II.    Dasar Teori

2.1  Buah Pala

Pohon pala mempunyai tinggi 15-20 m, tumbuh di Indonesia dan di India bagian barat. Minyak pala terdiri dari 90% hidrokarbon. Komponen terbanyak yang dapat ditemukan dalam buah pala adalah SOH, α, dan β pireina. Minyak pala dipakai terutama pada penyedap makanan dan bahan tambahan dalam bermacam-macam minyak wangi.

(Wilcox, 1995)

            Biji buah pala merupakan biji dari tumbuh-tumbuhan yang kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliserol. Banyak perbedaan yang mungkin pada trigliserida terjadi, sejak gliserol mempunyai rantai yang sangat panjang dan sejumlah ikatan rangkap dan saling berhubungan satu sama lain. Biji buah pala mengandung trigliserida terutama ester gliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam myristic, yang disebut trimiristin. Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala kering kira-kira 25%-30% beratnya.

                                                                                             (Winarno, 1991)

2.2  Komposisi Biji Buah Pala

Menurut Albert Y. Leung, komposisi kimia biji pala sebagai berikut :

1.      Minyak atsiri 2-16 % (rata-rata 10 %)

2.      Fixed oil atau minyak kental 25-30%, terdiri dari beberapa jenis asam organik misalnya asam palmetic, stearic, dan myristic

3.      Karbohidrat ± 30% , protein ± 6%

4.      Minyak pala mengandung 88% monolepen hidrokarbon

5.      Myristicin ± 4-8% dan lain-lain, termasuk jenis alkohol, misalnya eugenol, methyleugenol, biji buah pala juga mengandung zat-zat anti oksidan.

                                                            (George,Hilman, 1964)

2.3  Taksonomi Buah Pala

Dunia/Regnum            : Plantae

Devisi/Devisio             : Spermatophyta

Kelas/Classic               : Dicotyledonae

Bangsa/Ordo               : Polycarprcae

Suku/Familia               : Myristicaceae

Marga/Genus               : Myristica

Spesies                        : Myristica fragrans

(Wilcox, 1995)

2.4              Sifat Biji Pala

1.      Mengandung unsur-unsur psitropik (menimbulkan halusinasi)

2.      Mengakibatkan muntah-muntah, kepala pusing, rongga mulut kering, meningkatkan rasa muntah dan diakhiri dengan kematian.

3.      Memiliki daya bunuh terhadap larva serangga

4.      Tidak menimbulkan alergi jika dioleskan pada kulit manusia.

(Helmkamp, 1964)

2.5              Kegunaan biji pala

Biji pala diambil minyaknya dari daging buah dibuat manisan dan sirup. Biji buah pala yang dimanfaatkan adalah yang telah masak dan kering. Digunakan sebagai flavoring agent dalam bahan pangan, minuman dan obat.

Kegunaan biji pala yang lain adalah :

a.       Sebagai rempah-rempah

b.      Minyaknya untuk kosmetik atau pengobatan

c.       Penambah aroma makanan

d.      Membunuh larva serangga nyamuk dan insekta lainnya.

                                                                  ( Raphael, 1991)

2.6               Trimiristin (C₄₅H₈₈O₆)

Merupakan salah satu senyawa bahan alam golongan lemak yang ditemukan pada biji buah pala (myristica fragrans). Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala merupakan lemak yang juga dapat ditemukan beberapa jenis sayuran yang kaya akan minyak dan lemak terutama pada biji-bijian. Trimiristin merupakan bentuk kental dan tidak berwarna serta tidak larut dalam air. Beberapa perbedaan trigliserida mungkin karena gliserol mempunyai tiga fungsi. Fungsi hidroksil dan juga mengandung lemak alami yang mempunyai rantai panjang dan sejumlah ikatan rangkap yang berhubungan satu sama lain. Trimiristin terkandung sekitar 25% dari berat kering biji buah pala.

(Wilcox, 1995)

Trimiristin adalah suatu bentuk ester dari gliserol dan tidak larut dalam air serta merupakan bentuk kental yang tidak berwarna yang terdapat pada biji buah pala.

2.7  Sifat Trimiristin

Trimiristin mempunyai beberapa sifat :

a.       Bentuk Kristal : serbuk putih

b.      Berat Molekul : 728,18 g/mol

c.       Densitas : 0,88 g/cm³ pada suhu 30⁰C

d.      Titik lebur 58,5⁰C

e.       Kelarutan : -     tidak larut dalam air

-          Sangat larut dalam alkohol dan eter

                                                                                                            (Wilcox,1995)

2.8  Isolasi Trimiristin 

Trimiristin merupakan ester yang larut dalam alkohol, eter, kloroform, dan benzena. Kadar masing-masing komponen :

C         : 74,73 %

H         : 11,99 %

O         : 12,27 %

            Isolasi trimiristin (ester) dan miristat (turunan fenil propanon) yang merupakan dua produk utama dari buah pala dilakukan dengan ekstraksi kloroform. Senyawa ini dipisahkan dengan memisahkan residu dan filtratnya. Trimiristin padat dicampur dengan alkali, menghasilkan asam miristat dengan rumus molekul : CH₃(CH₂)₁₂COOH. Titik leleh 54,4 ^oC. Miristat dimurnikan dengan kromatografi kolom dan destilasi bertingkat. Isolasi trimiristin dari biji buah pala yang paling baik adalah dengan cara ekstraksi eter dengan alat refluks dan residunya dihabiskan dengan aseton. Selain itu senyawa trimiristin tidak banyak bercampur dengan ester lain yang sejenis.

(Wilcox, 1995)

2.7 Teknik Isolasi Trimiristin

a.       Ekstraksi Pelarut

Ekstraksi trimiristin pala yang merupakan biji dari tanaman yang relative kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliseril. Banyak percobaan dari trigliserida yang mungkin terjadi sejak gliserol memiliki tiga rantai hidrokarbon dan juga mengandung asam lemak alami yang mempunyai rantai sangat panjang dan sejumlah ikatan rangkap yang saling berhubungan satu sama lain.

Biji buah pala sangat luar biasa karena di dalamnya terkandung trigliserida terutama estergliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam yang disebut trimistin.

(Cahyono,1991)

Ekstraksi trimiristin dapat dicapai secara maksimal dari biji buah pala dengan ekstraksi eter dalam alat refluks dan residunya dihablur dengan aseton. Dengan cara ini senyawaan trimiristin yang terdapat dalam  biji buah pala tidak banyak tercampur dengan ester lain yang sejenis.

(Francis,1992)

b.      Refluks

Merupakan teknik laboratorium dengan cara mendidihkan cairan dalam wadah yang disambungkan dengan kondensor sehingga cairan terus menerus kembali kedalam wadah. Teknik ini digunakan untuk melaksanakan reaksi dalam waktu lama, semisal sintesis organik.

(Freiser, 1957)

c.       Rekristalisasi dan Kristalisasi

Suatu produk kristal yang terpisah dari campuran reaksi, biasanya terkontaminasi dengan zat-zat yang tidak murni. Pemurnian dilakukan dengan cara kristalisasi, dari sebuah pelarut yang tepat.

Secara garis besar, proses kristalisasi terdiri dari beberapa tahap :

·         Melarutkan zat dalam pelarut pada suhu tinggi.

·         Menyaring larutan yang tidak larut.

·         Melewatkan larutan panas untuk menghilangkan pada kristal tak dingin dan endapan.

·         Mencuci kristal untuk menghilangkan cairan asli yang masih melekat.

·         Mengeringkan kristal untuk menghilangkan bekas akhir dari pelarut.

Rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjutan dari kristalisasi. Rekristalisasi hanya efektif apabila digunakan pelarut yang tepat. Ada beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang cocok untuk kristalisasi dan rekristalisasi. Pelarut yang baik adalah pelarut yang akan melarutkan jumlah zat yang agak besar pada suhu tinggi, namun akan melarutkan dengan jumlah sedikit pada suhu rendah dan harus mudah dipisahkan dari kristal zat yang dimurnikan. Selain itu, pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan dengan cara apapun.

(Fieser, 1957)

2.8 Penentuan Titik Leleh

            Jumlah terendah terakhir dari temperatur dimana kristal terakhir meleleh disebut titik leleh. Pemurnian titik leleh oleh pengotor adalah konsentrasi dari efek yang berbeda dalam tekanan uap dari campuran padat dan larutan.

Titik leleh dari substansi murni adalah temperatur padatan dan cairan memiliki tekanan uap yang sama. Metode yang sering digunakan adalah melting point aparatus. Sampel diletakkan pada kaca, lalu diatas penangas otomatis, titik leleh akan diukur dengan termometer yang ada disebelahnya.

(Gibson, 1956)

                        Titik leleh dicapai saat pola molekul pecah dan padatan berubah menjadi cair. Senyawa Kristal murni biasanya memiliki titik leleh tajam, yaitu meleleh pada suhu yang sangat kecil 0,5-1⁰C.

            Titik leleh suatu Kristal adalah suhu dimana padatan mula-mula menjadi cair,di bawah 1 atm. Senyawa murni keadaan padat menjadi cair sangat tajam (0,5⁰C) sehingga suhu ini berguna untuk identifikasi.

                                                                                                (Wilcox,1995)

2.9  Prinsip Isolasi Trimiristin (Ester) dan Miristat

Trimiristin dan miristat adalah dua produk buah pala yang dilakukan dengan ekstraksi kloroform, senyawa ini dipisahkan dengan pemisahan residu dan filtratnya. Trimiristin dapat dicampur dengan alkali menghasilkan asam miristat. Miristat dimurnikan dengan kromatografi kolom dan destilasi.

                                                                                   (Raphael,1991)

III.             Alat Dan Bahan

3.1. Alat

1.      Labu Didih 250 ml

2.      Kondensor

3.      Sokhlet

4.      Hot Plate

5.      Selang

6.      Kertas saring

7.      Corong Bunchner

    3.2. Bahan

1.      Bubuk buah pala   : 50 gr

2.      Pelarut Eter           : 250 ml

3.      Vaselin                  : (secukupnya)

IV.             Prosedur Kerja

Skema prosedur kerja

50 gr serbuk pala

Labu didih 250 mL

-          penambahan 250 mL eter

-          ekstraksi dengan heating mantle (34 ºC)

               

Residu (ampas)

Filtrat Labu didih

produk

 

-          - penyaringan dengan corong      bunchner

- pengeringan pada suhu kamar

- penghitungan prosentase

V.                Data Pengamatan dan Perhitungan

No.	Perlakuan	Hasil
1.	50 gr serbuk biji pala dimasukkan kedalam sokhlet ditambah eter kedalam labu didih  dan diekstraksi.	Di peroleh campuran filtrat dan eter yang berwarna kuning kecoklatan
2.	Pemisahan dengan corong bunchner, penghitungan presentase	Kristal putih murni mengandung trimiristin

                                                                                                   

4.1  Perhitungan

Diketahui :     

Massa sampel                          = 50 gram

Massa Kristal + kertas saring = 2,7 gram

            Massa Kertas saring                = 1,2 gram

            Massa Kristal                          = 2,7 – 1,2

 = 1,5 gram

Ditanya :        

% Trimiristin =…..?

Jawab :

                        

VI.             Pembahasan

Percobaan “Isolasi Trimiristin dari Biji Buah Pala” ini bertujuan untuk memahami beberapa aspek dasar dalam isolasi senyawa bahan alam khususnya trimiristin. Metode yang digunakan yaitu metode ekstraksi. Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut.

Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran.

Biji buah pala berasal dari Maluku, yang tumbuh pada iklim panas tetapi basah. Dalam percobaan ini digunakan biji buah pala karena minyak pala yang dihasilkan dari penyulingan, mengandung trimiristin yang tidak banyak tercampur dengan ester lain yang sejenis. Disamping itu, kadar trimiristin yang terkandung pada biji buah pala cukup tinggi yaitu antara 20-25% dari berat kering biji pala.

                                                                                         (Wilcox,1995)

Biji buah pala yang digunakan dalam percobaan ini dihaluskan terlebih dahulu agar menjadi serbuk. Digunakan yang berupa serbuk tujuannya adalah agar lebih mudah larut dengan pelarut. Hal ini dikarenakan semakin kecil permukaannya (sampel) maka akan semakin cepat larut dan bereaksi dengan pelarutnya. Disamping itu juga nantinya kristalnya lebih mudah terbentuk.

Serbuk pala dilarutkan dalam eter karena eter bersifat non polar sehingga dapat melarutkan trimiristin yang juga bersifat non polar disamping itu juga karena titik didih eter rendah. Karena kalau titik didih pelarutnya tinggi itu berarti dimungkinkan mendekati titik didih trimiristin yang dapat menyebabkan trimiristin menguap sehingga Kristal yang didapat sedikit. Dengan titik didih pelarut yang rendah, maka yang memungkinkan menguap hanya eternya.

Hal ini dilakukan agar eter tidak menguap, karena jika eter menguap maka trimiristin yang dihasilkan sedikit disebabkan trimiristin yang sudah terikat dengan eter akan bercampur dengan pengotor yang berupa gliserol dan lainnya. Pada alat ekstraksi digunakan kondensator yang fungsinya untuk mendinginkan eter agar tidak menguap.

                                                                                                 (Austin,1986)

            Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah kristal berwarna putih yang mengandung senyawa trimiristin sebesar  Persentase trimiristin yang di peroleh merupakan persentase yang cukup rendah, hal tersebut dapat di sebabkan oleh sampel buah pala yang kurang berkualitas atau sampel buah pala tersebut di campur dengan bahan lain karena sampel yang kami gunakan adalah serbuk buah pala yang siap di pakai yang kami beli di pasar bumbu sehingga persentase trimiristin yang kami peroleh rendah.

VII.          Kesimpulan dan Saran

1.      Kesimpulan

a)      Trimiristin dapat dihasilkan dari isolasi biji buah pala dengan cara refluks,ekstraksi dan kristalisasi.

b)      Kadar trimiristin dalam serbuk biji buah pala dari sampel adalah

2.      Saran

a)      Pengecekan alat dan bahan sebelum praktikum dimulai.

b)      Serius, teliti, dan cekatan dalam melakukan praktikum.

c)      Menggunakan masker atapun APD lainnya pada saat melakukan praktikum.